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干膜中金属锌含量的测定方法

发布时间:2014-12-15

无论是环氧富锌底漆还是无机富锌底漆,干膜中金属锌含量是检验该产品合格的一项重要指标。干膜中金属锌含量的测定是按照标准的测试方法所得的结果,不是理论上的干膜锌含量。

干膜中金属锌含量的测定方法

B.l原理

    利金属锌在419℃吸热峰附近吸收的能量与金属质量的关系,将样品中金属锌在419℃吸热峰附近吸收的能量与纯锌的熔化热进行比较,以此来确定样品中金属锌的含量。

B2仪器和材料

B2.1差示扫描量热仪DSC,升温速率与误差为10±l/min

B2.2样品盘,铝或其他导热性能好的金属。

B2.3参考材料,高纯度的锌箔。

B2.4氮或其他惰性气体,用来保护样品。

B2.5微量天平,至少能精确到10μg

B2.6研钵和槌,直径大约为29mm

B3标定

B3.1按照仪器制造商的指导说明进行差示扫描量热仪的标定。用至少能精确到10微克的微量天平称大约36毫克的纯锌箔参考样品,放进一标准的铝制盘中,然后盖好盘子。分析过程中使用氮气保护,370℃到435℃的过程中,升温速率为每分钟10℃。

B3.2在如上述方法进行分析时,由于锌的熔点在419℃左右,此处有吸热峰。从而可计算单位质量吸收的热量,应该接近于108J/g

B4程序

B4.1用刮刀从涂覆有富锌底漆的样板上刮下富锌底漆涂层干膜,刮时注意不要刮到底材,刮剖的面积至少12. 7mmX 12. 7mm,刮下的干膜稍稍磨碎一下,然后称36毫克,至少精确到10微克,放进一标准的铝制盘中,然后盖好盘子。

B4.2分析过程中使用氮保护,在370℃到435℃的过程中,升温速率为每分钟10℃。将金属锌在419℃吸热峰附近吸收的能量与纯锌的熔化热进行比较,来确定样品中金属锌的含量。重复进行三次测试试验,取其平均值作为熔融热的平均值。

B5计算

B5.1样品中的金属锌的百分比计算如下:

式中:

金属锌的百分比= (X/108) *100

X一一一所测试样品的熔融热,单位为焦耳/克。

B6报告

B6.1报告如下信息

B6.1.1样品代码与测试结果

B6.1.2测试所用的仪器

B6.1.3标定的程序

B7注意

B7.1升温速率的快慢对测试结果有轻微的影响。然而,只要测试用样品的升温速率和参考标准纯锌的升温速率是一样的,那么,升温速率的快慢对测试结果的影响是很微小的。

B7.2每天用高纯度的锌对热量计进行校准,有利于提高测试结果准确度。

B7.3要取得准确和复验性好的测试结果,重要的措施是,轻轻拍打样品盘,以使盘底的样品分布均匀。

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